Ayrıştırma ve Saflaştırma Yöntemleri
Makale Sayfaları |
---|
Ayrıştırma ve Saflaştırma Yöntemleri |
Çöktürme |
Kristallendirme |
Süzme |
Damıtma |
Ekstraksiyon |
Süblimleşme |
Fiziksel Yollarla Ayırma |
Gösterilen Sayfa 5 / 8
05. Damıtma
Damıtma bir sıvı karışımdaki bileşenlerin önce buharlaştırılması ve sonrada soğutulması sonucunda birbirinden ayrıştırılması işlemidir. Bu yöntemde esas olay buhar basıncına dayanmaktadır. Bir sıvının buhar basıncı, sıvı ile dengedeki buharın basıncı anlamına gelmektedir. Her sıvı ve katının bir buhar basıncı vardır. Sıvı sabit sıcaklıkta ısıtılırsa, sıvının buhar basıncı verilen ısı ile orantılı olarak artar. Sıvının buhar basıncının dış atmosfer basıncına eşit olduğu noktaya ise kaynama noktası denir. Kaynama noktasındaki bir sıvıya daha fazla sıcaklık verildiği zaman sıvının sıcaklığı artmaz sadece fazla ısı sıvının buharlaşmasına neden olur.
Saf bir sıvının belli bir kaynama noktası vardır. Fakat karışım halindeki çözeltilerde bu durum değişir. Örneğin suyun kaynama sıcaklığı 100ºC dir. Saf alkolün ise kaynama sıcaklığı 78,3ºC dir. Ağırlık olarak % 95.57 alkol ve % 4,43 su içeren bir karışımın kaynama noktası 78,15ºC dir . Bu nedenle damıtma işlemi sonucunda saf alkol elde edilemez.
05.01. Adi Damıtma
Bu yöntem kaynama noktaları birbirinden farklı sıvıların birbirinden ayrılması için ve kaynama noktası tayini yönteminde kullanılır.
Damıtma balonunun en fazla 2/3 üne kadar damıtılacak çözeltiden koyulur. Buharlaşan sıvı içerisinden su geçen soğutucunun çeperlerine çarparak yoğunlaşır ve ayrı bir kapta saf halde toplanır. Isıtma dakikada 3-4 damla düşecek şekilde yavaş olmalıdır. Eğer sıvının kaynaması gerken sıcaklığın üzerine çıkıldığı halde hala kaynama olmuyorsa içeride hiç hava olmadığı anlamına gelir.
05.02. Su Buharı Damıtması
Birbiri içinde hemen hemen hiç çözünmeyen sıvıların damıtılması ise su buharı damıtması ile yapılır. Ancak, bu sıvıların su ile de karışmamaları gereklidir. Bu damıtma işleminde su ile karışmayan sıvılar kendi kaynama noktalarından daha düşük sıcaklıkta damıtılırlar. Bu tip karışımlarda bir bileşen diğer bileşenden bağımsız olarak kendi buhar basıncına sahiptir ve karışımın buhar basıncı, karışımı oluşturan bileşenlerin buhar basınçlarının toplamına eşittir. Karışım A ve B bileşenlerinden oluşmuşsa karışımın toplam basıncı PT = PA + PB'dir. Toplam basınç dış atmosfer basıncına eşit olduğu zaman karışım kaynayacağına göre, karışımın kaynama noktası bileşenlerden her birinin kaynama noktasından daha düşük olacaktır.
Su buharı damıtması ile hem kaynama noktasında bozunan, su ile karışmayan organik maddeler daha düşük sıcaklıklarda damıtılabilir hem de ortamda safsızlık olarak bulunabilecek uçucu olmayan, çok miktardaki reçine, inorganik tuzlar gibi maddeler ortamdan uzaklaştırılabilir. Böyle durumlarda basit damıtma işlemi vakumda olsa bile kullanılmaz. Çünkü karışımda az miktarda olan uçucu bileşeni damıtmak için yüksek sıcaklık gerekecektir. Bu da maddenin bozunmasına yol açacaktır. Ayrıca mekanik tuzak bileşenin tamamiyle uzaklaştırılmasını önleyecektir. Su buharı damıtmasıyla bitkilerden polen, esans gibi uçucu organik bileşikler de kolaylıkla ayrılabilir.
Aşağıdaki şekilde bir su buharı damıtma düzeneği gösterilmektedir. Düzenekteki bütün bağlantılar olabildiğince kısa tutulmalı ve damıtma balonuna yarıdan çok sıvı konmamalıdır. Damıtma balonu, damıtma sırasında aşırı yoğunlaşma olursa çok küçük bir alevle ısıtılabilir.
Bitkilerin karakteristik kokuları, içindeki uçucu esans yağlarından ileri gelir. Bu yağlar genellikle hidrokarbonlar, alkoller ve karbonil-bileşiklerinin kompleks karışımlarıdır ve terpenler olarak bilinirler. Su buharı damıtma yöntemi sayesinde bitkilerden koku veren esans maddeleri elde edilebilir .
Hangi mmaddenin esansı elde edilmek isteniyorsa o numuneden 15 gram alınarak şekilde görülen ilk balona yerleştirilir. Üzerine 100 ml saf su eklendikten sonra siteme su buharı verilerek damıtma işlemi başlatırlır. Su buharı eldesi için örneği koyduğumuz balonun öncesine içi su dolu bir balon yerleştirilerek kaynatıtlır. Kaynatma sonrasında oluşan su buharı aradaki bağlantı yardımı ile örneğin olduğu kaba geçer. Örneğin olduğu balonda , damıtma sırasında aşırı yoğunlaşma olursa çok küçük bir alevle ısıtılabilir.
Yağ damlacıkları gelmeyinceye dek damıtmaya devam edilir. Toplanan kısım bir ayırma hunisine aktarılır, üzerine 6 ml. eter eklenir ve çalkalanır. Fazlar ayrılana dek beklenir, organik faz ayrılır. Sulu faz 5 ml. eter ile yeniden çalkalanır. Eterli fazlar toplanır, susuz Na2SO4 ile kurutulur. Bir su banyosu üzerinde eter uçurulur, geriye kalan esans yağıdır.
6 Yorum - Senin Görüşün Nedir?
Damitma surecince neden saf akol elde. edilemez
Hayvansal yağdan gliserin nasıl ayrıştırılır teşekkürler.
Arkadaşlar aşırı doymuş bir çözelti nasıl krestelenir bilen var mı?
Zeytinyağı ve su karışımını ayırmak için şu şekilde yapmalıyız ;
-İlk olarak Zeytinyağı ve su bir kapta toplanır.
-Bu karışım Ayırma hunisine konulur.
-2 tane boş kap alınır.
-Zeytinyağının üste çıkması için bir süre beklenir.
-Ardından Ayırma hunisinin musluk gibi olan yeri açılır ve su bitinceye kadar boş kaba boşaltılır.
-Su bitip Tam zeytinyağına geçeceği sırada musluk kapatılır.
-Ardından Öbür boş kap alınır.
-Musluk yeniden açılır ve zeytinyağının kaba boşaltılması sağlanır.
İşte böyle (: Yardımcı Olabildiysem Ne Mutlu Bana
#27Gliserin-Ggdk çünkü su sıfır dereceden sonra buharlaşmaya başlar ondan dolayı saf alkol üretemezsiniz
çöktürme sonucu maddelerin kimyasal kimlikleri değişir mi ?